MM_FS_CNG_0524食品添加剂 左旋肉碱
MM_FS_CNG_0524
食品添加剂左旋肉碱
1.范围
本方法适用于以环氧氯丙烷为起始原料制得的左旋肉碱，可添加于食品中作为营养强化剂。
2.化学名称、结构式、分子式、相对分子质量
化学名称：（R）-3-羧基-2-羟基-N，N，N-三甲基-1-丙胺氢氧化物.内盐
（R）-3-Carboxy-2-hydroxy-N，N，N-trimethyl-1-propanaminium hydroxide，innersalt
分子式：C7H15NO3
相对分子质量：161.20（按1995年国际相对原子量表计算）
3.要求
3.1.性状
本品为白色或类白色结晶性粉末；微有鱼腥味；有吸湿性。本品在水中极易溶解，在无水甲醇、无水乙醇中易溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷中不溶，久置允许结块。
3.2.项目与指标
应符合表1规定。
表 1.项目与指标
项 目 | 指 标 | |
左旋肉碱含量（以无水物计），％ |
| 97.0～103.0 |
比旋度[α] 2D0（以无水物计），（°） |
| －29～－32 |
pH（5％水溶液） |
| 5.5～9.5 |
水分，％ | ≤ | 4.0 |
残留丙酮量，％ | ≤ | 0.1 |
重金属（以Pb计），mg／kg | ≤ | 10 |
砷盐（以As计），mg／kg | ≤ | 2 |
钠盐（以Na计），mg／kg | ≤ | 1000 |
氰化物 |
| 不得检出 |
氯化物（以Cl－计），％ | ≤ | 0.4 |
灰分，％ | ≤ | 0.5 |
4.试验方法
4.1.鉴别
4.1.1.原理
本品结构中有一仲醇基团，将本品与硫熔融，将发生氧化还原反应，产生硫化氢，硫化氢遇乙酸铅试纸产生黑色的斑点。
4.1.2.试剂
2％硫的二硫化碳溶液；
甘油；
乙酸铅试纸：取滤纸条浸入乙酸铅试液中，湿透后，取出，在100℃干燥，即得；
乙酸铅试液：取乙酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加冰乙酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100mL，即得。
4.1.3.鉴别方法
取本品约50mg置一小试管中，加2％硫的二硫化碳溶液一滴，混合，加热片刻，在干试管口盖乙酸铅试纸，将试管悬于预热至170℃左右的甘油浴中，3min～4min后，纸上即出现黑色的斑点。
4.2.含量的测定
4.2.1.原理
以冰乙酸为溶剂，结晶紫做指示剂，0.1mol／L高氯酸液做标准溶液滴定本品结构中的碱性氮。
4.2.2.试剂
冰乙酸；
结晶紫指示液：0.5％的冰乙酸溶液；
高氯酸标准滴定溶液：0.1mol／L高氯酸的冰乙酸标准溶液。
4.2.3.测定方法
取本品约0.1g，精密称定，加冰乙酸20mL溶解后，加结晶紫指示液一滴，用高氯酸液（0.1mol／L）滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。
4.2.4.分析结果的表述
以质量百分数表示的左旋肉碱（C7H15NO3）含量X1按式（1）计算：
X1＝ | （V1－V2）·c1×0.1612 | ×100 | ………………………（1） |
m1（1－X2） |
式中：V1——滴定试验溶液所消耗的高氯酸标准溶液的体积，mL；
V2——滴定空白溶液所消耗的高氯酸标准溶液的体积，mL；
c1——高氯酸标准溶液的浓度，mol／L；
m1——试样的质量，g；
X2——样品中水分的百分含量，％；
0.1612——与1.00mL高氯酸标准滴定溶液[c（HClO4）＝1.00mol／L]相当的以克表示的左旋肉碱的质量。
4.2.5.允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对差值不大于0.3％。
4.3.比旋度的测定
4.3.1.测定方法
取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每毫升中约含100mg的溶液，
平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物蔽体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长ldm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度，测定比旋度(或旋光度)可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。
本方法用钠光谱的D线(5.3nm)测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为ldm (如使用其他管长，应进行换算)，测定温度为2O℃。
测定旋光度时，用读数至0.01°。并经过检定的旋光计。将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品，按各药品项下的方法制成)冲洗数次，缓缓注人供试液体或溶液适量(注意勿使发生气泡)，置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋，以“+”符号表示；使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋，以“-”符号表示。用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。
对液体供试品
对固体供试品
式中：[α]——为比旋度；
D——为钠光谱的D线；
t——为测定时的温度；
l——为测定管长度，dm；
α——为测得的旋光度；
d——为液体的相对密度;
c——为每1OOml溶液中含有被测物质的重量，g(按干燥品或无水物计算)。
旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。
注意事项：
(1)每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次。以确定在测定时零点有无变动，如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。
(2)配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃士0.5℃(或各药品项下规定的温度)
(3)供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。如有上述情形时，应预先滤过，并弃去初滤液。
4.3.2.允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于
0.2°。
4.4.pH的测定
4.4.1.测定方法
取本品0.5g，加水10mL使溶解，以玻璃电极为指示电极，用酸度计进行测定。
4.4.2.分析结果的表述
同法在酸度计上读取三次，取三次测定的平均数。
4.4.3.允许差
三次测定结果的绝对差值不大于0.1。
4.5.水分
4.5.1.测定方法
A.容量滴定法
本法是根据碘和二氧化硫在吐陡和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定 (1)配制 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。
(2)标定 用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，除另有规定外加无水甲醇2～5ml，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法(附录WA)指示终点；另作空白试验，按下式计算。
式中: F——为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；
W——为称取重蒸馏水的重量，mg；
A——为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；
B——为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
测定法 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml)，除另有规定外，溶剂为甲醇，用水分测定仪直接测定。或将供试品置于燥的具塞玻瓶中，加溶剂2～5ml，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法指示终点；另作空白试验，按下式计算。
供试品中水分含量（％）＝
式中 A——为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；
B——为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；
F——为每lml费休氏试液相当于水的重量，mg；
W——为供试品的重量，mg。
B.库仑滴定法
本法仍以卡尔-费休氏(Karl Fischer)反应为基础，应用永停滴定法测定水分。与容量滴定法相比，库仑滴定法中滴定剂碘不是从滴定管加人，而是由含有碘离子的阳极电解液电解产生。一旦所有的水被滴定完全，阳极电解液中就会出现少量过量的碘，双铂丝电极探知这一信号即停止碘的产生。根据法拉第定律，产生的碘的量与通过的电流成正比，因此用测量电量总消耗的方法可以测定水分总量。本法主要用于测定含微量水分(0.0001％～0.1挑)的物质，特别适用于测定化学惰性物质如烃类、醇类和醋类中的水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵人；测定操作宜在干燥处进行。
费休氏试液 按卡尔-费休氏库仑滴定仪的要求配制或购置滴定液。因为仪器可以对电量进行绝对的测量，所以无须标定滴定液。
测定法 先将系统中的水分预滴定除去，之后精密量取供试品适量(含水量约为0.5～5mg)，迅速转移至阳极电解液中，用卡尔-费休氏库仑滴定仪直接测定，以永停滴定法指示终点，从仪器显示屏上直接读取供试品中水分的含量，其中每lml相当于10.72库仑电量。
供试品中水分含量（％）＝
式中：A——为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；
B——为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；
F——为每lml费休氏试液相当于水的重量，mg；
W——为供试品的重量。mg。4.5.2.允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0.2％。
4.6.残留丙酮量
4.6.1.试剂和仪器
丙酮；
气相色谱仪。
4.6.2.测定方法
系统适用性试验：用直径0.25mm～0.18mm的苯乙烯、二乙烯苯共聚-102为固定相，柱温为130℃，FID检测器检测，理论塔板数按丙酮峰计算不得低于1 000。
对照品溶液的制备：取丙酮约0.3g，精密称定，置100mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取样品约1g，精密称定，置10mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法：取对照品溶液4μL、供试品溶液4μL分别连续注样3次，取3次计算的平均值作为结果，供试品的丙酮含量不得过0.1％。
4.6.3.分析结果的表述
以质量百分数表示的残留丙酮量X3按式（2）、（3）、（4）计算：
X3(%)=………………………………（2）
f=……………………………………（3）
m2=……………………………………（4）
式中：A1 —— 供试品在色谱图中的峰面积；
A2 —— 对照品在色谱图中的峰面积；
m2 —— 供试品的进样量，g；
m3 —— 供试品的称样量，g；
m4 —— 对照品的称样量，g；
V3 —— 供试品溶液的稀释体积，mL；
V4 —— 对照品溶液的稀释体积，mL；
V5 —— 供试品溶液的进样体积，μL；
V6 —— 对照品溶液的进样体积，μL；
f —— 校正因子。
4.6.4.允许差.平行测定结果的绝对差值不大于0.02％。
4.7.重金属测定
4.7.1.原理概要
在弱酸性（pH3～4）条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。
4.7.2.主要试剂和仪器
4.7.2.1.主要试剂
、硫酸、盐酸氨水；
6mol／L盐酸：量取50mL盐酸，用水稀释至100mL；
1mol／L盐酸：量取8.3mL盐酸，用水稀释至100mL；
6mol／L氨水：量取40mL氨水，用水稀释至100mL；
1mol／L氨水：量取6.7mL氨水，用水稀释至100mL；
pH3.5的乙酸盐缓冲液：称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中，加45mL 6mol／L盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5，用水稀释至100mL；
酚酞指示液：1％乙醇溶液；
饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中，至饱和为止（此溶液临用前制备）；
铅标准溶液：称取0.1598g高纯铅，溶于10mL 1％中，定量移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍，使成1.0mL相当于10μg铅；
1％：取1mL加水稀释至100mL。
4.7.2.2.仪器
50mL纳氏比色管；
所用玻璃仪器需用（10～20）％浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。
4.7.3.过程简述
4.7.3.1.样品处理
一般样品可直接按“测定”进行测定，如A管的色度深于C管的色度，应先经样品处理。
取本品1.0g，加水23mL与乙酸盐缓冲液（pH3.5）2mL溶解，作为供试溶液，
4.7.3.2测定
A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液（不低于10μg铅）于50mL纳氏比色管中（如样品经处理，须同时吸取与样品液等量的试剂空白液），加水至25mL，混匀，加1滴酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水6mol／L或1mol／L调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL，混匀，备用。
B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管，加入（10～20）mL（或适量）样品液，加水至25mL，混匀，加1滴1％酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水6mol／L或1mol／L调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL，混匀，备用。
c管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管，加入与B管等量的相同的样品液，再加入与A管等量的铅标准溶液，加水至25mL，混匀，加1滴1％酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水（6mol／L或1mol／L）调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL，混匀，备用。
向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液，并加水至50mL刻度，混匀，于暗处放置5min后，在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度。
4.8.砷的测定 砷斑法
4.8.1.原理概要
在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样品液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较作限量试验。
4.8.2.主要试剂与仪器
4.8.2.1.主要试剂
、硫酸、盐酸；
硫酸（1mol/l）溶液：量取28mL浓硫酸，慢慢加入水中，用水稀释到500mL；
氧化镁、三氯甲烷、吡啶、无砷金属锌；
20％氢氧化钠溶液；
15％镁溶液；
15％碘化钾溶液（临用前配制，贮于棕色瓶内）；
40％氯化亚锡溶液：称取20g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），溶于50mL盐酸中；
乙酸铅棉花：将脱脂棉浸于10％乙酸铅溶液中，2h后取出晾干；
吸收液A：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用适量三氯甲烷溶解，加入1.0mL三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用；
吸收液B：称取0.50g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用吡啶溶解，并用吡啶稀释至100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。
1％酚酞乙醇溶液；
砷标准溶液：称取0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷（As2O3），溶于5mL20％氢氧化钠溶液中。溶解后，加入25ml 1mol/l硫酸，移入1L容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.00mL相当于0.100mg砷。临用前取1.0mL，加1mL1mol／L硫酸于100mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.0mL相当于1.0μg砷。
溴化汞试纸：将剪成直径2cm的圆形滤纸片，在5％溴化汞乙醇溶液中浸渍1h以上，保存于冰箱中，临用前取出置暗处阴干备用。
4.8.2.2.仪器
测砷装置：见图2
100ml锥形瓶；
橡皮塞：中间有一孔；
玻璃测砷管：全长18cm，上粗下细，自管口向下至14cm一段的内径约为6.5mm，自此以下逐渐狭细，末端内径约为（1～3）mm，近末端1cm处有一孔，直径2mm，狭细部分紧密插入橡皮塞中，使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。上部较粗部分装入乙酸铅棉花，长（5～6）cm，上端至管口处至少3cm，测砷管顶端为圆形扁平的管口，上面磨平，下面两侧各有一钩，为固定玻璃帽用；
图 2
1—锥形瓶；2—橡皮塞；3—测砷管；
4—管口；5—玻璃帽
玻璃帽：下面磨平，上面有弯月形凹槽，有圆孔，直径6.5mm。使用时将玻璃帽盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一溴化汞试纸，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与测砷管固定。
4.8.3.过程简述
取本品1.0g，加水23mL溶解后，取砷的限量标准液（含砷1.0或2.0μg），分别置于锥形瓶中，加5mL盐酸（样品液中如含硫酸或盐酸，则要减去样品液中所含酸的毫升数），加水至30mL，再加5mL 15％碘化钾溶液，5滴40％氯化亚锡溶液，混匀，室温放置10min。
向上述锥形瓶中，各加入3g无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于25℃放置1h，取出砷斑进行比较，样品的砷斑不得深于砷的限量标准的砷斑。
若样品经处理，则砷的限量标准也须同法处理。
标准色斑的制备
用移液管移取2mL砷标准溶液〔1mL溶液含有1μg砷（As）〕，置于定砷器的广口瓶中，与试料同时同样处理。
4.9.钠的测定
4.9.1.标准氯化钠溶液的制备：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液l0ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
4.9.2.测定方法
取本品两份，每份0.1g，分别置50mL量瓶中，各加水10mL溶解后，一瓶中加水稀释至刻度，摇匀作为供试品溶液；另一瓶中加标准氯化钠溶液15mL，并用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取供试品，按各品种项下的规定，制备供试品溶液；另取等量的供试品，加入限量度量的待测元素溶液，制备成对照溶液。将仪器按规定启动后，先将去离子水喷入火焰，调读数为零，再将最浓的标准溶液喷大火馅，调节仪器至近满量程的读数；然后依次喷入每一标准溶液，读数。每喷完1份溶液后，均用去离子水喷入火焰充分冲洗灯头并凋零。取每一浓度3次读数的平均值，与相应浓度作标准曲线。
按各品种项下的规定制备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内，将供试品溶液喷入火焰，取3次读数的平均值，从标准曲线上查得相应的浓度,计算元素的含量。
将对照溶液喷入火焰，调节仪器使具合适的读数(a)；在相同的操作条件下喷入供试品溶液，读数(b)；b值应小于(a-b)。
4.10.氰化物的测定
取本品1.0g， 仪器装置 照砷盐检查法项下第一法的仪器装置；但在使用时，导气臂C
中不装醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用碱性硫酸亚
铁试纸(临用前，取滤纸片，加硫酸亚铁试液与氢氧化钠试液各1滴，使湿透，
即得)。
检查法 除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，置A瓶中，加水
l0ml与10％酒石酸溶液3m1，迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇
匀，小火加热，微沸1分钟。取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁试液与盐酸各1滴，15分钟内不得显绿色或蓝色。
4.11.氯化物的测定
取本品0.5g，加水50mL使溶解，滤过，分取滤液1mL，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性，可滴加使成中性)，再加稀lOml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色液。另取标准氯化钠溶液4.0mL，置50ml纳氏比色管中，加稀l0ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
标准氯化钠溶液的制备：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液l0ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
[附注]用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有的水溶液洗净后使用。
4.12.灰分的测定
4.12.1.试剂
硫酸。
4.12.2.测定方法
取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全炭化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
4.12.3.分析结果的表述
以质量百分数表示的灰分X4按式（5）计算
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