MM_FS_CNG_0454食品添加剂 新红

MM_FS_CNG_0454

食品添加剂新红

1.适用范围

本方法适用于对氨基苯磺酸经重氮化后与1-乙酰氨基-8-萘酚-3，6二磺酸钠偶合而成的染料。本品可添加于食品，作着色剂用。

结构式：

分子式：C₁₈H₁₂N₃Na₃O₁₁S₃

相对分子质量：611.36（按19年国际相对原子质量）

2.技术要求

2.1.外观：红色粉末。

2.2.鉴别：符合检验。

2.3.食品添加剂新红的质量指标应符合下表要求：

％（m／m）

3.试验方法

3.1.外观

用目视测定。

3.2.鉴别

3.2.1.试剂

无水乙醇；

正丁醇；

乙酸铵溶液：100g／L；

氨水：4＋96溶液；

新红标准样品：含量≥80.0％。

3.2.2.仪器

分光光度计；

层析滤纸：1号中速，150mm×250mm；

层析缸：φ100mm×200mm；

微量进样器：10μL。

3.2.3.分析步骤

称取0.1g试样，精确至0.01g，溶于100mL水中，呈红色澄清溶液，试样微溶于乙醇，不溶于油酯，具有酸性染料的特性，能使动物纤维染色。

称取约0.001g试样，溶于100mL乙酸铵溶液中，其最大吸收波长为525±2nm。

取试样水溶液做纸上层析，其主斑点的Rf值应与标准样品相同。

纸上层析条件：

展开剂  正丁醇＋无水乙醇＋氨水溶液＝6＋2＋3。

温度  20～25℃。

试验溶液浓度  0.1g／100mL。

试验溶液用量  2 μL。

展开剂前沿上升限度.150mm。

3.3.新红含量的测定

3.3.1.三氯化钛滴定法

3.3.1.1.方法提要

在碱性介质当中，染料中的偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，来计算染料的百分含量。

3.3.1.2.试剂

盐酸；

硫酸亚铁铵；

三氯化钛；

柠檬酸三钠；

硫氰酸铵溶液：200g／L；

硫酸溶液：1＋1；

重铬酸钾标准溶液：c（1／6K₂Cr₂O₇）＝0.1mol／L；

三氯化钛标准滴定溶液：c（1／3TiCl₃）＝0.1mol／L，新配制的。配制方法见附录A；

钢瓶装二氧化碳。

3.3.1.3.分析步骤

称取约5g试样，精确至0.0002g，溶于新煮沸并冷却至室温的蒸馏水中，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准确吸取50mL，置于500mL锥形瓶中，加入柠檬酸三钠15g，水150mL，按图1装好仪器，在液面下通入二氧化碳气流的同时，加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到无色为终点。

图 1.三氯化钛滴定法的装置图

1—锥形瓶（500mL）；2—棕色滴定管（50mL）；3—包黑纸的下口玻璃瓶（2 000mL）；

4—盛10％碳酸铵和10％硫酸亚铁等量混合液的容器（5 000mL）；5—活塞；6—空

瓶；7—装有水的洗气瓶

3.3.1.4.分析结果的表述

新红质量百分含量（X₁）按式（1）计算：

3.3.1.5.允许差

二次平行测定结果之差不大于1％，取其算术平均值作为测定结果。

3.3.2.分光光度比色法

3.3.2.1.方法提要

将试样与已知含量的标样用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试样的含量。

3.3.2.2.试剂

新红标准样品：含量≥80.0％。

3.3.2.3.仪器

分光光度计；

比色皿：10mm。

3.3.2.4.分析步骤

新红标样溶液的制备

称取新红标准样品0.500g，精确至0.0002g，溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确吸取10mL，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

新红试样溶液的制备

称量与操作方法同标样溶液的制备。

操作

将标样溶液和试样溶液置于10mm比色皿中，在525±2nm波长处用分光光度计测量各自的吸光度。

以水作参比液。

3.3.2.5.分析结果的表述

新红质量百分含量（X₂）按式（2）计算：

3.3.2.6.允许差

二次平行测定结果之差不大于2％，取其算术平均值作为测定结果。

以上测定方法以三氯化钛滴定法作为仲裁方法。日常检验可根据条件任选一种进行测定。

3.4.干燥失重的测定

3.4.1.分析步骤

称取约2g试样，精确至0.01g，置于已恒重的直径φ30～40mm的称量瓶中，在135±2℃恒温烘箱中烘至恒重。

3.4.2.分析结果的表述

以质量分数表示的干燥失重（X₃）按式（3）计算：

3.4.3.允许差

二次平行测定结果之差不大于0.2％，取其算术平均值作为测定结果。

3.5.水不溶物含量的测定

3.5.1.分析步骤

称取约3g试样，精确至0.01g，置于500mL烧杯中，加入50～60℃水250mL使之溶解，用已在135±2℃烘至恒重的4号砂芯坩埚过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在135±2℃恒温烘箱中烘至恒重。

3.5.2.分析结果的表述

水不溶物的质量百分含量（X₄）按式（4）计算：

3.5.3.允许差

二次平行测定结果之差不大于0.05％，取其算术平均值作为测定结果。

3.6.异丙醚萃取物含量的测定

3.6.1.试剂

异丙醚：异丙醚的预处理见附录B；

盐酸溶液：2＋98，3＋7；

氢氧化钠溶液：5g／L、20g／L、100g／L；

硫酸亚铁标准溶液：c（FeSO₄）＝0.1mol／L；

硫氰酸铵标准溶液：c（NH₄CNS）＝0.1mol／L；

三氯化钛标准溶液：c（1／3TiCl₃）＝0.1mol／L溶液，溶液需新配制，配制方法见附录A。

3.6.2.分析步骤

称取约2g试样，精确到0.01g，用水100mL溶解后，试验溶液移入500mL分液漏斗中，加异丙醚40mL，摇动1min，静置分层，分出染料水层，置于另一分液漏斗中，留存的异丙醚，每次用水25mL洗涤，共洗二次，弃去洗涤液，将异丙醚液通过脱脂棉直接滤入已知质量的150mL磨口锥形瓶中。第一次分出的染料溶液，加入100g／L氢氧化钠溶液2mL，用异丙醚40mL同上法进行第二次萃取，异丙醚液用5g／L氢氧化钠溶液25mL洗涤一次，每次用水250mL再洗涤二次，弃去洗涤液，将异丙醚液通过脱脂棉滤入同一锥形瓶中。第二次分出的染料水溶液加入5mL盐酸溶液（3＋7），再用异丙醚40mL进行第三次萃取，异丙醚液用25mL盐酸溶液（2＋98）洗涤一次，每次用水25mL再洗涤二次，合并三次异丙醚萃取液，在80～85℃水浴中蒸去异丙醚，然后将锥形瓶置于温度为80～85℃的烘箱中烘至恒重。

同时以100mL水代替试验溶液，以相同方法做一空白试验。

3.6.3.分析结果的表述

异丙醚萃取物的质量百分含量（X₅）按式（5）计算：

3.6.4.允许差

二次平行测定结果之差不大于0.05％，其算术平均值作为测定结果。

3.7.副染料含量的测定

3.7.1.方法提要

用纸上层析法将各组分分离、洗脱，然后用分光光度法定量。

3.7.2.试剂

丁酮；

氨水；

丙酮溶液：1＋1；

氨水溶液：4＋96；

碳酸氢钠溶液：4g／L。

3.7.3.仪器、设备

分光光度计；

层析滤纸：1号中速，150mm×250mm；

层析缸：φ240mm×300mm；

微量进样器：100μL；

纳氏比色管：50mL，具磨口塞；

3号玻璃砂芯漏斗。

3.7.4.分析步骤

3.7.4.1.纸上层析条件

展开剂：丁酮＋丙酮＋水＋氨水＝70＋30＋30＋2；

温度：20～25℃。

3.7.4.2.操作：称取约1g试样精确至0.01g，置于烧杯中，加入适量水溶解后，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用微量进样器吸取200 μL均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干，将滤纸放入层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止，取出层析滤纸，用吹风机以冷风吹干。

同时用空白滤纸在相同条件下展开（该空白滤纸必须和试样溶液展开用的滤纸在同一张600mm×600mm的滤纸上相邻部位裁取）。

图 2.副染料纸上层析示意图

将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸，按同样大小剪下，分别置于50mL的纳氏比色管中，各准确加入丙酮溶液5mL，摇动3～5min后，再准确加入碳酸氢钠溶液20mL充分摇动，将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过滤，将滤液倒入厚度为50mm比色皿当中，用分光光度计在副染料各自的最大吸收波长处测定吸光度。

以丙酮溶液5mL和碳酸氢钠溶液20mL混合液作参比液。

吸取上述1％试样溶液2mL，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用微量进样器吸取200 μL，均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，待展开剂前沿线仅上升40mm，取出后吹干，剪下展开的所有染料部分，萃取操作同上，用厚度10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度。

同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测萃取液的吸光度。

副染料（1）在20～25℃展开时Rf值的平均值为0.14。

副染料（2）在20～25℃展开时Rf值的平均值为0.12。

3.7.5.分析结果的表述

副染料的质量百分含量（X₆）按式（6）计算：