MM_FS_CNG_0501 香料冻点的测定

MM_FS_CNG_0501香料 冻点 测定

MM_FS_CNG_0501

香料冻点的测定

1.适用范围

本方法主要适用于精油，也可用于单离及合成香料，但不适用于玫瑰精油。

2.定义

冻点（或称凝固点）：香料在过冷下由液态转变为固态释放其熔化潜热时，所观察到的恒定温度或最高温度。

3.原理

缓慢并逐步地冷却试样。当试样从液态转化为固态时，观察其温度的变化。

4.仪器

校正过的温度计，符合以下要求：

水银球长度：10～20mm；水银球直径：5～6mm；具0.1℃或0.2℃分刻度；

在有关产品标准中将指明特殊需要的温度计；

试管：直径约15～20mm，长约150mm；

厚壁试管：直径约30～40mm，长约120mm；

冻点测定装置（如图）：包括一个容积约为500mL的广口瓶（锥形或圆柱形），配有打孔的软木塞或橡皮塞，把试管装进厚壁试管中，将温度计插入试管，并使水银球的中心位于液体的中心；

搅拌器：用直径约1mm不锈钢丝制成，一端弯曲成环形（见图）。

5.操作步骤

5.1.试样制备

5.1.1.仪器与试剂

烘箱：能控制在融化样品的最低温度。在此温度，可把呈固体或半固体的精油在10min内溶成液体，该温度通常高于预计的香料凝固点约10℃。

折光仪：应用任何一种认可型号的折光仪，一般采用阿贝型折光仪。可直接读出从1.3000到1.7000的折光数，精密度为±0.0002。

校正该仪器，使在20℃时得到下列折光指数：

蒸馏水为1.3330；1-溴萘为1.6585；对异丙基甲苯为1.4906；苯甲酸苄酯为1.5685。

以上用作标准的这些物质，必须是测折光指数（RI）用的试剂。

有些仪器也可用已知折光指数的玻璃片，按照该仪器制造厂的说明书来校正。

脱水剂：新干燥、中性的无水硫酸钠或无水硫酸镁。把中性无水硫酸钠或无水硫酸镁在180－200℃加热，干燥到恒重。研磨成粉，保存在密封的干燥瓶内。

5.1.2.操作步骤

5.1.2.1.固体试样：置样品于烘箱中，控制在合适的温度(见烘箱)使呈液状。操作过程中，在精油含有醛类化合物的场合，需要避免空气进入成有精油的容器。要做到这点，可把塞子松开一些，但不要取下。

把液状的精油倒入预经在烘箱内加温的干燥玻璃瓶中，装入量不超过改容器体积的三分之二。

在以下分析操作中，保持精油在呈液状的最低温度。

5.1.2.2.液体试样：呈液状的最低温度把它倒入玻璃瓶中，装入量不超过该容器体积的三分之二。

加脱水剂于以上玻璃瓶中，加入量约为精油重量的15％，至少在2h内，不时的强力摇动。过滤试样，如为经过融化成液体的油样应在保温条件下进行。过虑后试样应清澈透明。用折光仪按规定操作测定折光指数。

为了检查脱水剂作用，再加入5％脱水剂至过滤试样中，重复上述操作，并测定折光指数，如前折光指数应无变动。

在上述规定的操作，应恰好在试样分析前进行。否则，过虑后的油样须保持在预经干燥、密封的容器内，置于阴凉处，避开强光。

某些情况下，在有关的产品标准中将规定要用柠檬酸或酒石酸与精油一起搅拌，除去使精油变色的苯酚金属盐。

5.1.3.单离与合成香料的试样制备

5.1.3.1.仪器与试剂同上

5.1.3.2.操作步骤

一般只需过滤除去不溶杂质。操作步骤按上面操作步骤进行，但不加入脱水剂。

需要进行脱水、脱色的样品，将在有关的香料产品标准中规定，操作步骤按上面进行。

当测定比旋度时，应按有关的香料产品标准中规定的浓度和溶剂配制该香料产品的溶液。

5.2.初步试验

如果需要，先将试样温热熔化。在试管内冷却几毫升待测的试样，用搅拌器搅拌直到凝固冻结。

记下此时的温度，并置于冷处。

5.3.测定

为了达到比初步试验中观察到的温度低5℃的温度要求，在广口瓶内充满水、融化的冰或任何适当的混合冷冻剂。装好厚壁试管。

在试管中加入10mL试样，需要时加以熔化。插入温度计并小心地把试样冷却到初步试验中所得出的温度，立即把试管插入厚壁试管中，使温度再降低2℃。用搅拌器连续搅拌，引起试样结晶，待温度回升，停止搅动¹⁾，注意避免析出的颗粒粘附在管壁上。仔细观察温度的变化。

必要时试样中可加入微量晶种（从初步试验中得到）作为晶体接种，促进冻结。

当温度对时间曲线上温度显示出最大值或至少1min保持不变时²⁾，记下所观察到的温度。

从广口瓶中取出试管，重新液化该试样，重复测定，直至连续两次的结果相差不超过0.2℃。

取两次读数平均值，即为冻点。

注：1） 个别产品在测定冻点时，当温度开始回升，仍应继续搅拌，不可停止，否则冻点要偏低，例如苯甲酸苄酯等，将在产品标准中指出。

2） 有双冻点的产品，要测定双冻点，将在产品标准中指出。

6.结果的计算

试验结束时所观察到的最高温度即为冻点，用℃表示。

平行试验结果的允许差为0.2℃。

7.来源：

GB／T 14454.7—93

冻点测定装置图